Ako čistiť organické zlúčeniny

Obsah

Kroky
Tipy
Čo potrebuješ

Kryštalizácia (alebo rekryštalizácia) je najdôležitejšou metódou na čistenie organických zlúčenín.Proces odstraňovania nečistôt kryštalizáciou zahŕňa rozpustenie zlúčeniny vo vhodnom zahriatom rozpúšťadle, ochladenie a nasýtenie roztoku zlúčeninou, ktorá sa má čistiť, kryštalizáciu z roztoku, izoláciu filtráciou, premytie studeným rozpúšťadlom na odstránenie zvyškových nečistôt a sušenie. Tento proces sa najlepšie vykonáva vo vybavenom chemickom laboratóriu v dobre vetranom priestore. Všimnite si toho, že postup má široké spektrum použití, vrátane priemyselnej rafinácie cukru kryštalizáciou surového produktu, ktorý odstráni nečistoty z kompozície.

Kroky

1 Vyberte vhodné rozpúšťadlo. Pamätajte na aforizmus ako sa rozpúšťa na podobné: Similia similibus solventuntur... Cukor a soľ sú napríklad rozpustné vo vode, ale nie v tukoch, a nepolárne zlúčeniny, ako sú uhľovodíky, sa rozpustia v nepolárnych uhľovodíkových rozpúšťadlách, ako je hexán.
- Ideálne rozpúšťadlo má nasledujúce vlastnosti:
  - Rozpúšťa zlúčeninu za tepla, ale nie za studena.
  - Buď nerozpustí nečistoty vôbec (potom ich možno z rozpustenej zmesi odfiltrovať), alebo ich rozpustí veľmi dobre (v takom prípade zostanú v roztoku, keď požadovaná zlúčenina vykryštalizuje).
  - Nereaguje s čistenou zlúčeninou.
  - Nie je horľavý.
  - Nie je toxický.
  - Lacné.
  - Veľmi prchavý (preto sa dá ľahko odstrániť z kryštálov).
- Často je ťažké rozhodnúť, ktoré rozpúšťadlo je najlepšie; rozpúšťadlo sa často volí experimentálne alebo sa používa to najnepolárnejšie dostupné rozpúšťadlo. Pozrite si nasledujúci zoznam bežných rozpúšťadiel (od najviac polárnych po najmenej polárne). Všimnite si toho, že susediace rozpúšťadlá v zozname sa môžu navzájom miešať (navzájom sa rozpúšťajú). Najčastejšie používané rozpúšťadlá sú uvedené tučným písmom.
  - Voda (H2O) -nehorľavé, netoxické, lacné a rozpúšťa mnoho polárnych organických zlúčenín; jeho nevýhodou je vysoký bod varu (1000 ° C), vďaka ktorému je voda relatívne neprchavá a je ťažké ju odstrániť z kryštálov.
  - Kyselina octová (CH3COOH) je užitočný pri oxidačných reakciách, ale interaguje s alkoholmi a amínmi, a preto sa ľahko neodparuje (teplota varu pri 1180 ° C)
  - Dimetylsulfoxid (DMSO), metylsulfoxid (CH3SOCH3) používa sa hlavne ako rozpúšťadlo na reakcie, zriedka na kryštalizáciu.
  - Metanol (CH30H) - užitočné rozpúšťadlo, ktoré rozpúšťa zlúčeniny, ktoré sú polárnejšie ako ostatné alkoholy.
  - Acetón (CH3COCH3) - dobré rozpúšťadlo; jeho nevýhoda spočíva v nízkom bode varu (560 ° C), čo vedie k malým rozdielom v rozpustnosti zlúčeniny pri teplote varu a pri izbovej teplote.
  - 2-butanón, metyletylketón, MEK (CH3COCH2CH3) Je vynikajúcim rozpúšťadlom s teplotou varu 80 ° C.
  - Etylacetát (CH3COOC2H5) - veľmi dobré rozpúšťadlo s teplotou varu 780 ° C.
  - Dichlórmetán, metylénchlorid (CH2CI2) je užitočný, keď je zmiešaný s naftou, ale jeho teplota varu (350 ° C) je príliš nízka na to, aby bolo dobrým rozpúšťadlom na kryštalizáciu.
  - Dietyléter (CH3CH2OCH2CH3) je užitočný, keď je zmiešaný s naftou, ale jeho teplota varu (400 ° C) je príliš nízka na to, aby bolo dobrým rozpúšťadlom na kryštalizáciu.
  - Metyl terc-butyléter (CH3OC (CH3) 3) Je lacnou a dobrou náhradou dietyléteru s vyšším bodom varu (520 ° C).
  - Dioxán (C4H8O2) ľahko sa odstráni z kryštálov; slabý karcinogén; tvorí peroxidy; teplota varu 1010 ° C.
  - Toluén (C6H5CH3) - vynikajúce rozpúšťadlo na kryštalizáciu arylových zlúčenín, ktoré nahradilo kedysi široko používaný benzén (slabý karcinogén); nevýhoda - vysoký bod varu (1110 ° C), vďaka ktorému je toluén z kryštálov ťažko odstrániteľný.
  - Pentán (C5H12)široko používaný pre nepolárne spojenia; často sa používa v zmesi s iným rozpúšťadlom.
  - Hexán (C6H14) používa sa na nepolárne pripojenia; inertný; často sa používa v zmesiach; varí pri 690 ° C.
  - Cyklohexán (C6H12) podobný hexánu, ale je lacnejší a vrie pri 810 ° C.
  - Ropný éter je zmes nasýtených uhľovodíkov, ktorých hlavnou zložkou je pentán; lacné, zameniteľné s pentánom; teplota varu 30-60 ° C.
  - Nafta je zmes nasýtených uhľovodíkov s vlastnosťami hexánov.
    
    Kroky pre výber rozpúšťadla
1. Vložte niekoľko kryštálov surovej zlúčeniny do skúmavky a pridajte jednu kvapku rozpúšťadla pozdĺž steny.
2. Ak sa kryštály ihneď rozpustia pri izbovej teplote, rozpúšťadlo zlikvidujte, pretože príliš veľa zlúčeniny zostane v roztoku pri nízkych teplotách a skúste iné.
3. Ak sa kryštály nerozpustia pri izbovej teplote, zahrejte skúmavku v pieskovom kúpeli a pozorujte kryštály. Ak sa nerozpustia, pridajte ďalšiu kvapku rozpúšťadla. Ak sa rozpustia pri teplote varu rozpúšťadla a po ochladení na izbovú teplotu opäť kryštalizujú, našli ste vhodné rozpúšťadlo. V opačnom prípade skúste iný.
4. Ak sa po pokuse a omyle nenájde uspokojivé rozpúšťadlo, použite zmes dvoch rozpúšťadiel. Kryštály rozpustite v najlepšom rozpúšťadle (v ktorom sa takmer rozpúšťajú) a slabšie rozpúšťadlo pridajte do horúceho roztoku, až kým sa nezakalí (nasýtená rozpustená látka). Rozpúšťadlá v páre musia byť navzájom miešateľné. Niektoré užitočné páry rozpúšťadiel: kyselina octová-voda, etanol-voda, acetón-voda, dioxán-voda, acetón-etanol, etanol-dietyléter, metanol-2-butanón, etylacetát-cyklohexán, acetón-ligroín, etylacetát-ligroín , dietyléter-nafta, dichlórmetán-nafta, toluén-nafta
2 Surovú zlúčeninu rozpustite. Za týmto účelom vložte látku do skúmavky. Rozpustením rozdrvte veľké kryštály sklenenou tyčinkou. Po kvapkách pridávajte rozpúšťadlo. Na odstránenie nerozpustných tuhých látok použite nadbytočné rozpúšťadlo a roztok prefiltrujte pri izbovej teplote (pozri krok 4), potom rozpúšťadlo odparte. Pred zahrievaním vložte drevenú tyčinku do skúmavky, aby ste predišli prehriatiu (zahrievanie roztoku na teplotu nad bodom varu bez varu). Vzduch zachytený v dreve bude unikať a vytvárať „jadrá“, aby sa zaistil rovnomerný var. Alternatívne môžete použiť porézne porcelánové lupienky. Potom, čo sa odstránia tuhé nečistoty a rozpúšťadlo sa odparí, sa po kvapkách pridá rozpúšťadlo za miešania kryštálov sklenenou tyčinkou a zahrievanie skúmavky v parnom alebo pieskovom kúpeli, kým sa látka úplne nerozpustí s minimálnym množstvom rozpúšťadla.
3 Desaturujte roztok. Ak je roztok bezfarebný alebo má slabo žltý odtieň, tento krok preskočte. Ak je roztok zafarbený (v dôsledku vedľajších produktov chemickej reakcie s vysokou molekulovou hmotnosťou), pridajte prebytočné rozpúšťadlo a aktívne uhlie (grafit) a varte roztok niekoľko minút. Farebné nečistoty sú vďaka svojej vysokej mikroporéznosti adsorbované na povrch aktívneho uhlia. Uhlík s adsorbovanými nečistotami odstráňte filtráciou, ako je popísané v nasledujúcom kroku.
4 Odstránenie nerozpustených látok filtráciou. Filtrácia sa môže vykonávať gravitačnou filtráciou, dekantáciou alebo odstránením rozpúšťadla pipetou. Vákuová filtrácia sa zvyčajne nepoužíva, pretože horúce rozpúšťadlo sa ochladí a produkt kryštalizuje na filtri.
- Gravitačná filtrácia je najlepšia metóda na odstraňovanie jemného uhlia, prachu, vlákien atď.Tri Erlenmeyerove banky zohrejte na parnom kúpeli alebo sporáku: prvá obsahuje roztok, ktorý sa má filtrovať, druhá obsahuje niekoľko mililitrov rozpúšťadla a lievik bez stonky a tretia obsahuje niekoľko mililitrov rozpúšťadla, ktoré bude potrebné na opláchnutie. Vložte skladaný filtračný papier (užitočné, pretože nepoužívate vákuum) do lievika bez stopiek nad druhou bankou (žiadna rúrka na konci nebráni chladeniu nasýteného roztoku a upchávaniu lievika kryštálmi). Roztok, ktorý sa má filtrovať, privedieme k varu, banku vezmeme do uteráka a nalejeme na filtračný papier. Do všetkých kryštálov tvoriacich sa na papieri pridajte vriace rozpúšťadlo z tretej banky, prvú banku obsahujúcu roztok, ktorý sa má filtrovať, opláchnite a zvyšok vylejte na filtračný papier. Prebytočné rozpúšťadlo odstráňte z filtrovaného roztoku varom.
- Na hrubé pevné látky sa používa dekantácia. Horúce rozpúšťadlo jednoducho vypustite (vypustite) a nerozpustné zvyšky nechajte v pôvodnej nádobe.
- Odstránenie rozpúšťadla pipetou: Táto metóda sa používa pre malé objemy roztoku a dostatočne veľké pevné látky. Na dno skúmavky (okrúhle dno) umiestnite pipetu so štvorcovým nosom a nasajte kvapalinu, pričom v skúmavke zostanú pevné nečistoty.
5 Kryštalizujte požadované riešenie. Tento krok predpokladá, že všetky farebné a nerozpustné nečistoty boli odstránené v príslušných vyššie uvedených krokoch. Prebytočné rozpúšťadlo odstráňte varením alebo fúkaním jemným prúdom vzduchu. Začnite s roztokom nasýteným rozpustenou látkou pri teplote varu. Nechajte pomaly vychladnúť na izbovú teplotu. Kryštalizácia by mala začať. V opačnom prípade začnite proces pridaním očkovacieho kryštálu alebo poškriabaním skúmavky sklenenou tyčinkou na rozhraní. Keď začala kryštalizácia, nedotýkajte sa nádoby, aby sa vytvorili veľké kryštály. Aby bolo možné pomalé chladenie (ktoré umožňuje tvorbu väčších kryštálov), môžete nádobu izolovať vatou alebo papierovými utierkami. Veľké kryštály sa ľahšie oddelia od nečistôt. Keď je nádoba úplne vychladnutá na izbovú teplotu, chladte ju na ľade ešte asi päť minút, aby ste dosiahli maximálne množstvo kryštálov.
6 Zbierajte a opláchnite kryštály: Za týmto účelom sa kryštály oddelia od studeného rozpúšťadla filtráciou. To je možné vykonať pomocou lievika Hirsch alebo Buchner alebo sa rozpúšťadlo môže odstrániť pipetou.
- Filtrácia pomocou Hirschovho lievika: Vložte Hirschov lievik s nevlnným filtračným papierom do tesne priliehajúcej vákuovej trubice. Skúmavku umiestnite na ľad, aby rozpúšťadlo zostalo chladné. Mokrý filtračný papier s kryštalizačným rozpúšťadlom. Pripojte skúmavku k odsávačke, zapnite ju a uistite sa, že je filtračný papier nasávaný do lievika vákuom. Nalejte a oškrabte kryštály do lievika a odsávačku vypnite ihneď po odstránení všetkej tekutiny. Použite niekoľko kvapiek studeného rozpúšťadla na opláchnutie skúmavky, nalejte zvyšok do lievika a znova použite vákuum, kým sa kvapalina neodstráni. Kryštály niekoľkokrát premyte studeným rozpúšťadlom, aby ste odstránili všetky zostávajúce nečistoty. Na konci premývania nechajte odsávač zapnutý, kým kryštály nevyschnú.
- Filtrácia pomocou Buchnerovho lievika: Na spodok Buchnerovho lievika položte kus vlnitého filtračného papiera a navlhčite ho rozpúšťadlom. Nasaďte lievik tesne do skúmavky pomocou gumového alebo syntetického gumového adaptéra, aby ste mohli používať vákuové odsávanie. Nalejte a oškrabte kryštály do lievika a odsávačku vypnite hneď, ako sa odstráni všetka kvapalina a kryštály zostanú na papieri.Kryštalizačnú skúmavku opláchnite studeným rozpúšťadlom, ku kryštálom pridajte zvyšky a znova použite vákuum, kým sa kvapalina neodstráni. Kryštály opakujte a opláchnite toľkokrát, koľkokrát je to potrebné. Nechajte odsávačku zapnutú, kým kryštály nevyschnú.
- Na nízky počet kryštálov sa používa pipetovanie. Na dno skúmavky (okrúhle dno) umiestnite pipetu so štvorcovým nosom a nasajte kvapalinu, pričom v skúmavke nechajte premyté kryštály.
7 Vysušte umytý výrobok: Konečné sušenie malých množstiev kryštalizovaného produktu sa môže uskutočniť sušením kryštálov medzi listami filtračného papiera alebo ich sušením na hodinovom skle. 550 pixelov]]

Tipy

Ak sa použije príliš málo rozpúšťadla, kryštalizácia pri chladení môže nastať veľmi rýchlo. V tomto prípade môžu nečistoty skončiť vo vnútri kryštálu, čím zlyhá úloha čistenia kryštalizáciou. Na druhej strane, ak sa použije príliš veľa rozpúšťadla, nemusí kryštalizácia vôbec nastať. Najlepšie je pridať oveľa viac rozpúšťadla po nasýtení pri teplote varu. Nájdenie správnej rovnováhy si vyžaduje prax.
Pri hľadaní dokonalého rozpúšťadla pokusom a omylom začnite s najprchavejším a najnižším bodom varu, pretože ich odstránenie je jednoduchšie.
Asi najdôležitejším krokom je čakať, kým sa horúci roztok pomaly ochladí a vytvoria sa kryštály. Je nevyhnutné byť trpezlivý a nechať roztok nerušene vychladnúť.
Ak bolo pridané toľko rozpúšťadla, že sa vytvorili malé kryštály, odparte časť rozpúšťadla zahriatím roztoku a potom znova vychladnite.